关于鲁米诺的合成实验鲁米诺的合成实验中,在150ml三角锥瓶中加入2.1g5-硝基酞肼和10ml水,摇动下加入50ml浓

关于鲁米诺的合成实验
鲁米诺的合成实验中,在150ml三角锥瓶中加入2.1g5-硝基酞肼和10ml水,摇动下加入50ml浓氨水,至全部固体几乎完全溶解.13.2g连二亚硫酸钠分4次加入,将溶液煮沸数分钟,过滤除去不溶解的杂质.滤液用蒸汽浴加热0.5h,在热溶液中滴冰醋酸至ph6—6.5左右.静置,析出沉淀.
这个步骤我做了好多次都不成功,为什么静置了很久都没有沉淀析出?而且将溶液煮沸后,有时有很多不溶物,有时又很澄清,不明白为什么会有不同的现象?究竟应该注意哪些问题?哪些问题会导致最后没有沉淀析出?