实验室制取氧气的过程，大致分为以下六个主要操作：

实验室加热高锰酸钾制取氧气的操作步骤和注意点分别是：连（连接仪器、组装实验装置）→查（检查装置的气密性）→装（装入固体药品，注意用高锰酸钾时，在试管口放一团棉花）→定（用铁架台固定仪器装置）→点（用火柴点燃酒精灯，给试管加热）→收（收集氧气）→移（把导管移出水面）→熄（熄灭酒精灯），可得题中正确的操作顺序是：③④①⑤⑥②．
故选：B．

点评：
本题考点： 制取氧气的操作步骤和注意点．

考点点评： 本题难度不大，掌握制取氧气的步骤的口诀（“查、装、定、点、收、移、熄”，谐音“茶庄定点收利息”）是正确解答本题的关键．