如何分离提纯苯甲酸,对甲苯胺,乙酰苯胺?(溶剂为乙酸乙酯)

pc0wing 1年前 已收到2个回答 举报

无谋84 幼苗

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乙酰苯胺
由苯胺经乙酸乙酰化而得.将苯胺和冰醋酸(过量100%)置于带夹套的搪玻璃反应器内,回流6-14h直至无游离苯胺为止.若用稀乙酸,则反应温度为150-160℃,反应结束后趁热过滤,除去残渣,滤液冷却、结晶,离心过滤,水洗并干燥,即得产品.也可采用乙酐作酰化剂,反应在苯溶液中进行,乙酐过量150%.操作示例1将四只反应罐成梯形排列,最高一只反应罐装有分馏柱.苯胺从分馏柱顶部连续加入,回收乙酸与苯胺混合物从第二只反应罐连续加入,乙酸从第三只反应罐连续加入.控制不同的反应温度(第三只为160-170℃,第四只为200-210℃),使乙酸与苯胺进行气液相对流反应,反应生成的水从分馏柱顶部蒸出,乙酰化物流入第四只反应罐,再抽入蒸馏罐,减压蒸出未转化的苯胺及乙酸,反应产物经冷却成片状,得乙酰苯胺.重量配料比:苯胺:乙酸=1:(0.65-0.70),收率99.5%.操作示例2先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸(含量60%以上),加热,同时缓缓加入1/10量乙酸,加热至沸腾,收集分馏出的稀乙酸,并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸,反应7h.最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸,回流分馏,当分馏出的乙酸浓度达85%以上时,进行真空蒸馏,蒸出剩余的乙酸.出料、冷却、粉碎即为成品.苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂.原料消耗定额:苯胺(99%)690kg/t、冰醋酸500kg/t. 实验室制备可按下法:在带回流冷凝器的500ml烧瓶中,加入20.5g(0.22mol)苯胺,21.5g(0.21mol)乙酐,21g(0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉.混匀后缓缓加热煮沸半小时.然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中,搅拌,用冰冷却.过滤,干燥,得粗品26g.熔点113℃.用乙醇、水重结晶提纯,熔点114℃.
苯甲酸应该无特别操作
乙酸乙酯
乙酸+乙醇浓硫酸催化脱水
对硝基苯胺
1.以乙酰苯胺为原料,经硝化、水解而制得.
原料消耗定额:乙酰苯胺1210kg/t;硝酸(90%)580kg/t;硫酸3620kg/t;液碱(30%)660kg/t.
2.以对硝基氯苯为原料,可采用高压釜间歇法生产,也可采用管道反应器连续化生产,收率都在94%左右.
剩下不写了,百科应该都能查到

1年前

8

tangluyong 幼苗

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高考化学没这么复杂的东西,只要掌握 苯酚,苯酚钠,三溴苯酚,等常见的就可以了

1年前

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