xinxfang
幼苗
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这个问题的关键是那种挥发性物质的沸点(或减压沸点)是多少?看上去您要萃取的物质应该是一种胺.
如果这种物质的常压沸点高于200度的话,使用二甲苯萃取是可以的.但有一个问题是,如果这种物质是一种胺的话,就会出现萃取不净的现象.解决方法如下:
1.如果这物质是一个对强碱稳定的物质.可以用氢氧化钠将水饱和之后再用二甲苯萃,萃取液用固体氢氧化钠干燥.
2.如果它对强碱相对不是十分稳定.可以用碱将PH值调整到9-10,然后向水中加入氯化钠使之饱和之后用四氢呋喃萃取,萃取液用固体氯化钠干燥(不要用无水硫酸钠,无效!).
如果物质的沸点在100-200度之间,建议使用NaCl+THF的办法萃,NaCl固体干燥!.
如果物质的沸点在100度以下,建议直接常压蒸馏.馏份用固体氢氧化钠干燥后重蒸.
用蒸馏或减压蒸馏的方法分离精制物质的关键在于杂质与产品之间存在沸点差并且没有不形成恒沸混合物.60-80度的馏份从沸点上看应该就是二甲苯,由于不知道您的产品的沸点,所以,是不是混合物是不知道的.
如果想知道进一步的回答,请告知物质的类型,最好是结构式.以及资料上介绍的沸点数据.当然,有气相色谱的分析结果就更好了.
1年前
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youleer119
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对碱很稳定。同二甲苯一起馏出一些产品,这些都是我反复第三次检查了,,很少的产物,如果用氢氧化钠饱和有点难。因为多次检查产生了大量的碱液。就是无法下手这么办了,还请朋友多多指点迷津。学习不好,现在知了苦,。
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xinxfang
您没有回答我上面问的主要问题。那个物质是什么东西?有结构式吗? 建议你用四氢呋喃萃取试试,注意先向水里面加够多的氯化钠直到溶不进去为止。萃取后,用氯化钠固体干燥萃取液。 二甲苯极性太弱,萃取强极性的物质效果不好,除非你能用氧氧化钠饱和了水。不建议使用二甲苯。 不要使用氢氧化钠溶液,而是使用氢氧化钠固体去饱和那个水溶液!注意需要冷却。 先用四氢呋喃试试吧,80%可能性是行的。 另外,蒸馏时强烈建议用维氏分馏柱,不要对分馏柱保温!直接使用克氏蒸馏头进行蒸馏纯化效果非常差。
youleer119
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我也不知道具体的结构式,反正他可以随着水蒸气蒸馏法同水蒸气一起蒸馏出。现在有大量的水存在,用干燥剂的量太大了。有没其他的办法出去水分?就像楼上说的,也许是一种胺吧,我看也是差不多是胺类的物质。怎样才能使某碱从水中完全游离出来?用氢氧化钠游离。。。打个比方都行,只需要步骤就行。用氢氧化钠游离碱的关键在什么地方?
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xinxfang
一. 1. 直接旋蒸蒸出水。2. 残液用四氢呋喃萃取,氯化钠干燥,浓缩后再减蒸。3.蒸出的水用浓盐酸调PH2-3,减压旋蒸,水弃去。残液用40%氢氧化钠调PH10以上,THF萃,氯化钠干,浓缩,减蒸。 二. PH值10以上足够了。萃不出来是因为产品极性太大,与水的溶解性太好的原因。 三.关键在于要使水被盐或碱饱和(饱和的意思明白吧?),同时前面一定尽可能少用水!最好是前面后处理的时候不要用水!然后用THF萃。 看样子楼主是做有机化学的。 说点其它的,您能确认溶液中有很多的产品吗?如果不是的话,拿不出来产品那是理所当然的,而不是产品没被分离出来。我也是做有机化学的,所以猜您是刚毕业的大学生,然后在一家分析条件很不好的单位工作。如果能告诉我你是用什么东西什么条件做这个反应的,我就直接告诉你这个反应应该怎么做,怎么后处理。 如有冒犯之处多包涵!
youleer119
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我没那些高科技的仪器。,都只是很简单的器皿。。。。。是的做有机的,当然有产品啊,原料对应的收益完全不合。。。就好像10个糖开包却只得到2个糖(本来应该一半以上)
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xinxfang
你做的是什么反应,我一点也不知道,很抱歉帮不上你了。 不过,要提醒的是。有可能就是因为生成了比较多的杂质,所以感觉象是产品萃取不出来。在没有相应的分析仪器的时候,出现这种情况是很正常的。