在环己烯制备实验中,为什么要控制分妞柱顶温度不超过73

环己烯的制备
一、实验目的
1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；
2、 初步掌握分馏和热水浴蒸馏的基本操作技能.
3、 有机物萃取洗涤方法及干燥方法.
二、反应原理
主反应：
副反应：
三、主要化学试剂、产物、副产物的物理和化学性质
名 称
分子量
状 态
熔点
（℃）
沸点
（℃）
密度
d420
折射率
nD20
溶解度
水
醇
醚
环己醇
100.16
无色液体
25.15
161.1
0.9624
1.4641
溶
溶
溶
环己烯
82.15
无色液体,易挥发
-103.5
82.98
0.8102
1.4465
不
∞
∞
四、化学试剂的用量及产物的产量：
名 称
实际用量
理论用量
过量（%）
理论用量
环己醇
10ml(9.6g,0.096mol)
10ml(9.6g,0.096mol)
磷 酸
5.0ml(7.16g,0.073mol)
6.57ml(8.00g,0.096mol)
环己烯
7.89g （0.096mol）
五、仪器装置图
图1 分馏装置 图2 常压蒸馏装置
六、流程图
七、实验记录
在50ml圆底烧瓶中,加入10ml(0.096mol)环己醇及5ml85%磷酸,充分振荡使液体混合均匀,投入少许沸石,安装分馏装置,用25ml 量筒作接收器.
缓慢加热至沸腾,控制分馏柱顶温度不超过73℃.直到无馏出液滴为止.这时烧瓶内出现白雾,停止加热,记下粗产品中油层和水层的体积.
将粗产品放到小锥形瓶中,用滴管吸去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振荡后静置待液体分层.用吸管吸去水层.油层转移到干燥的小锥形瓶中,加入少量无水氯化钙干燥之.将干燥后的粗制环己烯用水浴蒸馏,收集82~85℃的馏分.产量：约4-5g.
纯环己烯为易燃有刺激性气味的无色液体.沸点bp= 82.98℃,折光率 =1.4465.
八、实验记录
时间
操 作 步 骤
现 象
解 释 或 备 注
10:50
按图安装实验装置.用25ml 量筒作接收器.
11:16
加入10.0ml环己醇
5.0ml85%磷酸
加沸石2粒.
为无色液体,略有粘稠.
无色,此时反应液为无色.
11:30
开始缓慢加热.
11:42
沸腾,保持沸腾而不蒸出馏出液20min.
瓶内反应液沸腾,出现回流.
12:05
升高温度,控制加热蒸馏速度使分馏柱顶温度不超过90℃.蒸至无馏出液滴为止.
温度控制在69.0－83.0℃之间,以防环己醇被蒸出
环己烯－水共沸沸点70.8℃；环己醇－环己烯共沸沸点64.9℃；环己醇－水共沸沸点97.8℃.
12:30
烧瓶内出现白雾,停止加热
粗产品中油层：3.2ml
水层：2.5ml
说明环己醇的脱水反应已经结束
12:40
将量桶中的馏出液倒入分液漏斗中进行分液,静置5min.
分层,
水层在下层,无色
有机层在上层,无色
13:00
分出下层水溶液.
用10ml饱和食盐水洗涤有机层.
除去粗产品中的水分,减少有机物的在水中的溶解度,有利于分层.
13:15
分出水层,将有机层倒入一个干燥并且干净的锥形瓶里,加入1.0g无水氯化钙,盖上盖子,振动后,放置30min
有机物中有明显悬浮干燥剂.
氯化钙还可除去原料环己醇.
有悬浮干燥剂存在说明干燥剂用量足够.每10ml液体产品约加入0.5-1.0g干燥剂.
13:45
安装蒸馏装置.
将滤去干燥剂的粗产品加入蒸馏烧瓶中,加2粒沸石.
热水浴加热,蒸馏收集82-85℃之间的馏分.可以将三角烧瓶放在冷水浴中冷却,以防挥发.
馏分为82.0-83.6℃之间的馏分
产品为无色透明液体,略有香味.
整个装置所用仪器均需提前干燥无水.
锥形瓶空重：
65.5g
瓶+产品共重：
70.8g
产 品 重：
5.30g
14:15
停止蒸馏,拆卸装置.
九、产品产率计算
产率=5.30/7.89 ×100% =67.2%